包裹体少、纯度5N2的高纯石英砂研究取得突破

关键词：包裹体少,纯度5N2,高纯石英砂

高纯石英作为石英玻璃、硅材料及相关产业发展的基石，在半导体、光伏、通讯、航空和精密光学等高科技领域扮演着至关重要的角色。随着光伏发电和半导体等行业对单晶硅需求的持续增长，石英坩埚作为单晶硅生产过程中不可或缺的辅助器件，进一步推高了高纯石英砂的市场需求。包裹体少、高纯度的坩埚内层高纯石英原料目前主要依赖美国进口。寻找坩埚内层高纯石英替代原料已经非常紧迫。

包裹体会产生气泡，使真空层质量下降，会以微颗粒以及微气泡的形式伴随(整棒率、成晶率、单产等)着硅液流遍整个硅熔体，直接影响到硅的成晶以及单晶硅的质量，应该引起业内同行重视。

早在1993年，原国家建材局地质研究所就开始进行“石英玻璃用高纯石英原料的调研”课题研究。郭银祥教授研究团队传承于原国家建材局地质研究所，专注全国非金属矿地质队的勘查找矿的岩矿测试、矿物鉴定、物化性能测试、选矿试验、工业矿物综合利用工作。团队具备地质成矿机理研究、矿物包裹体鉴定、选矿研究、化学提纯研究、高纯石英产品检测全部专业人员，科研平台具有国家级CMA、CNAS认证资质。

近期，针对第三方国家（非美国）矿山5个不同矿点的伟晶岩矿石原料进行了提纯试验研究，5个样品包括伟晶岩的过渡带、石英核。

根据该批次伟晶岩矿石的杂质赋存状态和工艺矿物学特征，设计的实验室提纯工艺流程为：样品破碎—研磨筛分—摇床—磁选—浮选—水淬—化学提纯—洗涤—氯化—化学提纯，高纯石英砂产品经测试数据见下表，3个不同矿点的样品经过提纯后杂质含量分别为：7.62ppm、7.69ppm、6.97ppm，均成功制备了5N2级高纯石英砂。

提纯后检测结果

样品编号	杂质元素含量（mg/kg）																SiO2（%）
	Al	Ca	Co	Cr	Cu	Fe	K	Li	Mg	Mn	Na	Ni	P	Ti	Zn	合计
B-1	3.92	0.00	0.00	0.00	0.08	0.00	0.00	0.38	0.00	0.01	0.65	0.00	0.00	2.57	0.01	7.62	99.9992
B-2	4.03	0.31	0.00	0.01	0.00	0.07	0.01	0.32	0.29	0.01	0.01	0.01	0.01	2.85	0.01	7.69	99.9992
B-3	3.43	1.03	0.02	0.00	0.13	0.57	0.90	0.01	0.14	0.01	0.00	0.01	0.01	0.66	0.05	6.97	99.9993

   高纯石英原料矿石的常见工业类型包括水晶、 脉石英、花岗伟晶岩。该矿石样品属花岗伟晶岩（图1），同时从该样品的镜下照片可以看出其该矿石“干净”颗粒内部几乎无包裹体存在，且在总颗粒总数中占比大，与美国尤尼明高纯石英砂相似（图2a）；“较干净”颗粒中少量包裹体分散在晶体内部边界或沿微裂隙分布，区别于我国某地区高纯石英砂中包裹体含量多且分布不均匀（图2b、c），此类包裹体在提纯过程中易暴露，去除难度低。

图1 原料矿石手标本照片及镜下包裹体特征图

图2 美国尤尼明及我国某地区高纯石英镜下包裹体特征图

（a：美国尤尼明高纯石英砂；b、c：我国部分地区高纯石英砂）

 

通过第三方国家（非美国）矿山高纯石英原料矿石制备的5N2级高纯石英砂，其包裹体数量较少，石英颗粒内部“洁净”，且Al、Li、Na、K等杂质元素含量低。综合分析包裹体和杂质元素对石英坩埚性能的影响机理，该高纯石英砂产品满足石英坩埚内层砂技术指标，下一步尚需进行坩埚应用试验研究。通过国外样品试验，不仅证实了我公司高纯石英原料选矿、提纯方法的有效性，而且为我国高纯石英原料的找矿工作提供了方向，旨在打破国际市场的垄断局面。